纳米微粒是指颗粒尺寸为纳米量级(1～100nm)的纳米微粒，当粒子尺寸进人纳米量级时，其本身具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，因而在催化、非线性光学、磁性材料、医药及新材料等方面有广阔的应用前景。
二硫化钼(mos2)是一种黑灰色的固体粉末，具有类似石墨一样的层状结构，层与层之间很容易滑离，摩擦系数为0.03～0.06，很早就被用于固体润滑剂，纳米二硫化钼与普通二硫化钼相比，性能更为优异，主要表现在以下几个方面:比表面积大，吸附能力强，反应活性更高，催化性能更强，可用来制备特殊催化材料与贮气材料。随着mos2的粒径变小，它在摩擦副表面的附着性与覆盖程度明显提高，抗磨减磨性能也得到成倍提高，因此，纳米二硫化钼的制备受到了普遍关注。近年来，各种新型制备工艺不断提出，本文对液相法制备过程中硫源及分散剂的选择进行具体研究，为后续的研究人员提供参考。
1实验部分
1.1试剂与仪器
该实验中使用的试剂均为分析纯，晶相分析以xrd表征产物粉末结晶程度和物相。采用d/max-rb转靶x射线衍射仪，型号为日本理学d/max2400，管压40kv，扫描角度10°～80°。以sem表征产物粉末粒径大小和显微形貌。扫描式电子显微镜型号为jeoljsm-6360，日本电子公司生产。
1.2实验过程
准确称量一定质量的钼酸钠和盐酸羟胺分别溶于盛有一定量去离子水的两个烧杯中。将烧杯置于指定温度的水浴锅中，搅拌一段时间后，将两个烧杯中的溶液分别倒入三口烧瓶中，于水浴锅中反应。
还原反应完成后，向烧瓶中加入溶解在一定量去离子水中的定量硫源，继续反应，直至硫化反应完成。将烧瓶移至超声清洗器中，加入定量分散剂，搅拌一段时间，用酸式滴定管缓慢向烧瓶中滴加盐酸，加快搅拌速度，以酸度计测量溶液ph值，在指定温度下反应。反应结束后分别用去离子水、无水乙醇洗涤，高速离心机分离出沉淀，于一定温度下真空干燥得到产物粉末。在研钵中研碎粉末，送xrd、sem分析。
1.3计算方法
鉴于该制备过程的复杂性，在本实验中二硫化钼收率η的计算是以总过程的实际产出量s与理论值l之比，即η=s/l。
2结果与讨论
液相法制备纳米二硫化钼的过程主要分为三步:还原过程、硫化过程及酸沉过程。其中，硫化过程硫源的选择及酸沉过程分散剂的选择对生成产物的粒度有很大影响。本实验选取的硫源主要为硫化铵、硫化钠、硫脲和硫代乙酰胺，选取的分散剂为乙醇、丙酮、乙二醇聚乙二醇和聚乙烯醇，对比研究确定出较优的反应物。
2.1硫源的确定
以硫化铵和硫化钠为硫源的实验中，加入硫化铵或硫化钠后即可闻到刺激性气味，说明反应初始，部分硫化铵或硫化钠已转变为硫化氢气体溢出了体系，硫源利用率不高。酸沉反应中，在加入盐酸后立刻有大量刺激性气体放出。说明在酸沉反应中硫代次钼酸盐和过量盐酸反应速度很快，短时间内释放出大量硫化氢。液相体系中硫化氢迅速达到饱和而溢出体系。
硫脲水解产生的硫化氢溶解在水中从而将次钼酸钠硫化，部分过量的硫化氢由于其强还原性可防止次钼酸钠转化为钼酸钠，使得反应向正方向进行。硫脲水解反应如下:
(nh2)2cs+2h2o=co2+nh3+h2s(1)
以硫脲为硫源的实验中二硫化钼收率较低，这可能是因为硫脲在水浴温度下水解不完全，硫脲未得到很充分的利用。在以硫代乙酰胺为硫源的实验的硫化过程中，硫代乙酰胺在酸性条件下水解。产生的硫化氢缓慢且均匀地放出，硫源得到了充分利用，二硫化钼收率较高，产物xrd图见图1，硫代乙酰胺水解过程如下:
ch3csnh2+2h2o=ch3coonh4+h2s(2)
从图1可以看出，制备得到粉末的xrd图无突出的尖锐衍射峰，仅在14.14°附近出现一个宽化严重的特征峰，与标准pdf卡片库中37-1492号卡第一个峰的数据相符合，对应的是(002)晶面，故而判断其为无定型非晶体二硫化钼；宽化严重说明制备的纳米二硫化钼粒径较小。
因硫源不同，反应到达终点时，溶液颜色有区别，反应进行的时间也不同，见表1。
在酸沉反应中，因硫源不同，反应到达终点时，溶液颜色有区别。表2为不同硫源对应酸沉反应终点沉淀颜色和二硫化钼收率。
相比其他硫源，以硫代乙酰胺为硫源的实验其硫化时间短，二硫化钼收率较高，故而选取硫代乙酰胺为实验的硫源。
2.2分散剂的确定
从图2可以看出，液相法制备的无定型二硫化钼基本呈球形。这是因为在液相中形成沉淀时，球形具有较小的表面积，故沉淀以球形为优先。以乙醇为分散剂制得的纳米二硫化钼团聚较严重，单个非晶体粒径在500～1000nm之间；以丙酮和乙二醇为分散剂制备的颗粒团聚也较严重，粒径均在400～600nm之间；以聚乙烯醇为分散剂制备的粉末样品颗粒粒径在150～250nm之间。但是，由于分散剂本身具有较强的粘性，不易和粉末分开，洗涤和干燥均存在问题；以聚乙二醇为分散剂制得的粉末样品团聚现象明显减少，而且可以清晰分辨出视野中存在许多分散的很好的细小颗粒，其粒径在100～150nm之间，也存在少量团聚体，粒径在150～200nm之间。
由表3可看出，单独考虑产物收率，以乙醇、丙酮、乙二醇和聚乙二醇为分散剂的实验，二硫化钼的收率均在70%以上。但是选择乙醇、丙酮、乙二醇作分散剂，其空间阻隔作用效果不如高分子有机分散剂好，颗粒粒径比以聚乙二醇和聚乙烯醇为分散剂制得的颗粒粒径大；以聚乙烯醇为分散剂，其收率较低，而且由于其较强的粘性，得到的沉淀经多次洗涤后仍存在泥状物，干燥后沉淀出现粘结，影响产物性能。故选择聚乙二醇为分散剂。
3结论
(1)在纳米二硫化钼的制备过程中，通过对不同硫源的实验分析，发现以硫代乙酰胺为硫源的实验硫化时间短，二硫化钼收率较高，故选取硫代乙酰胺为实验的硫源。
(2)在分散剂的选择方面，聚乙二醇对产物的团聚有更好的影响，能够有效地控制颗粒粒径，为制备出纳米级二硫化钼粉末提供了重要的保障。