二硫化钼(mos2)是一种良好的固体润滑剂[1-2]，其分子结构具有六方晶体的层状结构，其层内通过很强的化学键结合，而层与层之间通过弱的范德华力相结合，使得层间的抗剪切能力很弱，具有良好的润滑性能.mos2还具有良好的韧性、耐热性和稳定的化学性质，适合在高低温、高真空、强辐射、强氧化、腐蚀等环境中使用，因此，被广泛应用于航空、航天、交通、机械、轻重工业的各种摩擦零部件上[3].当固体颗粒的粒子尺寸达到纳米时，其本身具有了小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，通过在摩擦学领域的研究发现纳米粒子具有优异的摩擦学性能[4-6].因此，纳米mos2固体润滑剂的制备及其摩擦学性能近年来一直是研究的热点纳米mos2固体润滑剂的制备方法有机械球磨法[7]、溶剂热合成法i8i、表面活性剂促助法[9]、固柏分解法等[lo]本文通过沉淀法制备了mos2纳米固体润滑剂颗粒，进行了摩擦学性能的试验研究，并对其润滑机理进行了初步探讨.
1试验部分
1.1纳米mos2粉体制备及表征制备所用试剂包括钼酸铵〔分析纯)、硫化铵(分析纯)、盐酸(分析纯)、氢气〔高纯氢)、天水乙醇(分析纯)、95%乙醇〔化学纯)、去离子水(实验室制备)称取一定量的钼酸铵用去离子水配制成水溶液待用.按摩尔比1：5将配制好的钼酸铵溶液和硫化铵溶液混合于三口烧瓶中，用95%乙醇作分散剂和表面活性剂，放置于90c的恒温水浴中，在连续搅拌条件下将盐酸滴入混合液中，使之均匀混合并充分反应，用氢氧化钠溶液进行尾气处理待反应结束后，过滤沉淀，得到棕色膏状沉淀物，再将沉淀物反复洗涤，用天水乙醇配成悬浊液，放入60c干燥箱中干燥6h后，得到三硫化钼将干燥所得三硫化钼研成细小的颗粒装入瓷质烧舟中，送入管式电炉，在500t=保温30rnin，并通人氢气脱硫，尾气用碱性液体进行吸收，得到的样品为黑灰色粉体，经测试分析为二硫化钼.采用jeol-200fx型透射电子显微镜(tem)观察样品的形貌和粒径大小，通过荷兰帕纳科公司pw3040/60型x射线衍射仪(xrd)进行相结构分析，铜靶管压40kv，管电流40ma.
1.2纳米mos2粉体摩擦学性能测试采用mmw-1型立式万能摩擦磨损试验机进行纳米mos2固体润滑剂的摩擦因数和耐磨性试验，环试件材料为crmo铸铁，尺寸为4mmx8mmxlomm，销试件材料为38crmoala，尺寸为.8mmxl2.7mm.为了研究所制备的纳米mos2固体润滑剂的摩擦学性能，选择了上海嘉川化工有限公司生产的mosz粉体(粒径为1.5μm，以下称普通mos2)进行对比试验研究摩擦因数的测试条件是载荷为ioon，滑动速度为1.0nn/s；耐磨性试验进行了载荷和滑动速度对试件磨损量影响的研究，载荷选择依次为50，100，150，200，250，300n的6个等级，滑动速度选择了0.5，0.75，1.0，1.5，2.0，3.om/s的6个等级.以上所有试验都是将mos2固体润滑剂直接擦涂于试件表面试件处理方法为先用800号水砂纸打磨到光洁度为o.8，用丙酮多次清洗干净后烘干备用，再用200~35o号的石英砂进行湿式喷砂处理，清洗烘干，然后将5g固体润滑剂粉撒于毛质斜纹布上，在20n负荷下往复擦涂300次.摩擦磨损试验结束后，用丙酮超声清洗lornin并用热风吹干，用日本岛津公司ssx-550型扫描电子显微镜(sem)观察试件磨痕表面形貌，并利用x射线能量色散谱仪(eds)分析磨痕表面元素组成。
2结果与讨论
2.1纳米mos2粉体结构和形貌分析图1给出了所制备的纳米mos2粉体的tem照片.从图中可以看出，纳米mosz粉体为球形颗粒，颗粒大小分布比较均匀，并且存在一定程度的团聚现象，但球形颗粒的形貌清晰可见，其单分散的颗粒粒径大约为40~5onm.
图2为纳米mos2粉体xrd的谱图，可以看出在2∞=14.38°，32.63°，39.54°，49.31°处出现了强衍射峰，与二硫化钼晶体的标准谱囹特征峰位基本一致，说明所制备的粉体均为2h型的六方品系的二硫化钼.
2.2减摩抗磨性能
图3为纳米mos2与普通mos2的摩擦因数随时间变化的关系曲线.可以看出，纳米mos2与普通mos2润滑下的摩擦因数随着试验时间的增长，均呈现先增大再减小，而后逐渐降低并趋于某一稳定值的趋势在整个试验时间内，纳米mosz的摩擦因数均小于普通mosz的摩擦因数，在开始14rnin内的变化规律基本相同，但随摩擦时间的延长，纳米mos2润滑下的摩擦因数的降低梯度大于普通mos2润滑的情况，普通mos2润滑下的摩擦因数为0.055，而纳米mos2润滑下的摩擦因数为0.050，其减摩性能更好纳米mos2比普通mos2固体润滑剂优的减摩性能在长时间摩擦中才能更好地发挥，纳米mos2固体润滑剂更适用于长时间连续工作的润滑场合.
图3
随滑动速度的增大而增大，其变化规律为：滑动速度较小时，磨损量的变化梯度较小；而当滑动速度增大时，纳米mos2表现出优于普通mos2润滑剂的耐磨损性能，这与图4的分析结果基本相同，说明滑动速度的大小对于纳米mos2耐磨性能的发挥具有较大的影响.
2.3润滑机制探讨
图6为普通mos2和纳米mos2固体润滑剂润滑下试件磨损表面的sem照片.由图6可见，在普通mos2润滑下磨痕有较明显的犁沟和划痕，主要表现为擦伤特征.纳米mos2润滑下磨斑表面形貌见图6b，其磨损表面较光滑，磨痕较浅，未见明显的犁沟和擦伤现象，这恰好与前面分析的纳米mos2较普通mos2减磨、耐磨性能优的试验结果相对应.囹6c为纳米mos2磨损表面放大4000倍的sem照片，可以看到，在表面积聚了许多细小的颗粒，通过表面元素分析可知，其主要为钼元素和硫元素(见图7).分析认为：制备的纳米mos2固体润滑剂的小尺寸效应，使其易于进入到摩擦副表面，并驻留于摩擦副表面粗糙的波谷内或磨痕中，增大摩擦副表面的实际接触面积，对于磨损产生的磨痕随时被纳米mos2固体润滑剂填补上，同时，在摩擦过程中能起到微滚珠的作用.从纳米材料的表面和界面效应分析，纳米mos2具有大量的悬空键，表现出高的化学活性，极高的不稳定性和反应活性，对周围环境的敏感度很高，在正压力和摩擦力的共同作用下，更容易吸附于摩擦表面形成一层牢固的mosz薄膜.当表层的纳米mos2形成的润滑膜被磨掉后，纳米粒子能很快重新吸附于摩擦表面上起润滑作用。同时，由于高负荷与摩擦表面的高温作用，使得纳米mos2与金属表面发生摩擦化学反应，生成耐磨保护膜.
3
1)以钼酸铵和硫化铵为原材料，通过沉淀法制备了纳米mos2固体润滑剂，其粒径为40~50nm左右的球形微粒.
2)纳米mos2固体润滑剂比普通mosz固体润滑剂具有更优的减摩耐磨性能，在高负荷和长时间摩擦过程中其优越的性能得到更好发挥；纳米mos2固体润滑剂的润滑机理为其表面具有大量的悬空键，高的化学活性和反应活性，在摩擦表面能形成牢固吸附膜和化学反应膜。